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氧瓶燃燒—電位滴定法測定溴系阻燃劑中溴含量的影響因素
        氧瓶燃燒法是測定溴系阻燃劑中溴含量最為簡單的樣品處理方法之一,是一種半微量和微量的分析方法。 溴系阻燃劑中溴含量測定如同其它樣品的測量,其結果準確性受到樣品前處理過程、電位滴定參數、人為操作過程、儀器中電極性能等多種因素的影響和制約 。
        氧瓶燃燒法處理樣品具有操作過程簡單、設備制作方便、處理周期較短、可以批量處理樣品、基體干擾少等特點。具體操作過程:選擇500mL的碘量瓶,通過燒結在瓶塞上固定一個螺旋狀鉑金絲;將準確稱量的樣品包在無灰濾紙中,將包好的樣品夾在鉑金絲上;在碘量瓶中加入吸收液并充滿氧氣,點燃樣品包尾部濾紙并迅速放人碘量瓶中使其充分燃燒。試樣中的有機鹵素會形成鹵化氫及游離鹵素被氫氧化鈉稀溶液吸收,吸收液用硝酸銀標準滴定溶液以電位滴定法測定出鹵素含量。電位滴定法一般具有較高的準確度和精密度,目前自動電位滴定儀的廣泛應用,使滴定終點更加快速、準確,提高了測量結果的重復性和準確度,減小了人為誤差,使復雜的滴定程序自動化。以下重點介紹滴定操作過程的影響。
       (1)加液單元與滴定管單元管路的密封性要好且潔凈。完全充滿滴定液不應附著或產生氣泡,氣泡是影響測量結果準確性的另一個重要因素。如果在加液過程中一直出現氣泡,應檢查管路是否擰緊,交換單元中活塞和滴定管是否磨損,是否有污物。若出現以上情況,應卸下清洗,也手彈管路或按下排空鍵,排空液體,盡可能保證在加液過程無氣泡。   
       (2)攪拌速度。滴定時滴定劑與待測液需混合反應,攪拌速度應設為能產生一個小 “攪拌漩渦”。若攪拌速度過快,則將吸附氣泡,導致錯誤的測量值;若攪拌速度過低會導致滴定劑與待測液混合不充分、反應不完全,造成電極電位變化不能準確反映滴定結果;另外測定時,還應將滴定管頭盡量處在攪“ 拌漩渦”較大處;添加滴定液到電級之間的距離要盡可能遠一點。
       (3)檢查滴定噴嘴是否加防擴散滴定頭。在自動電位滴定裝置中,滴定管中滴定劑的充液及排液過程是自動完成的,且自動滴定儀在啟動時還會有自動平衡過程,此時如果滴定噴嘴沒有浸入被一測溶液中,不會有擴散現象,但會產生氣泡;如果滴定噴嘴浸入滴定池的被測溶液中,就較容易吸收被測液。因為滴定液與被測液間會產生擴散現象,其所產生的擴散會影響滴定結果。 擴散程度受滴定液與被測液濃度差的影響,濃度差越大越容易產生擴散現象,測定結果越不準確。若加防擴散滴定頭,滴定噴嘴前端的毛細管部分因擴散所產生的液體存在時,會抑制兩者之間的擴散。如果失去防擴散滴定頭,滴定劑就會流人到滴定池中,并和樣品反應,但這部分的消耗量是不被計算在內的,因此就能導致較大的測量偏差。
        滴定管的精度也會直接影響測定結果的準確性,本法滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積較小,一般小于2mL,故應選用5mL或10mL的微量滴定管.隨著自動滴定管加工精度的提高,加液時體積分辨率已達到1uL以內,動態滴定等當點附近的最小加入量應小一些,以保證測量結果的準確性,滴定結束或長期不使用時,應將滴定管及交換單元中的硝酸銀標準滴定溶液排空。

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添加時間:2015-11-14 14:35:35          瀏覽次數:0
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